Wholer
Пользователь
Для получения 1 кг йодкетона потребуется:
4 л метилового спирта (работать с ним, а также во время всего синтеза и нахождения в рабочем помещении, только используя химзашиту). В данной реакции (впервые описана в 2007 году) йод используется полностью за счёт применения катализатора (Оксида двухвалентной меди), а также присоединяется селективно по альфа-позиции в кетоне.
Т.К. 1кг йодетона = (1000г/274г/Моль)/0.94= 3.88 Моль, то
соответственно, нам потребуется по 3.88-3.89 Моль каждого прекурсора, что будет равно: 3.88М126=489,2гр Кристаллического йода
3.88М148=574.62гр 4-метилпропиофенона (Удобнее считать 575 мл)
3.88М*80=310.4гр Оксида меди (двухвалентной)
Требуемое оборудование:
Магнитная мешалка. С регулируемым нагревом, который должен будет составлять от 20 до 40 градусов цельсия. (Либо мешалка, совмещённая с колбонагревателем (электромагнит и ротор устанавливаются в пространство в центральной части нагревателя. Там, где нет спирали (также важен хороший обдув той области во избежание потери магнитами силы притяжения. Вариант с колбонагревателем считается более выигрышным, т.к. тепло доставляется в рм не через дно колбы (менее 10% от площади), а через стенки (от 40 до 50%), но важно помнить о технике безопасности при работе с легковоспламенямыми веществами. Всё подключённое к сети оборудование должно быть заземлено!
Стеклянная колба (трёхгорлая на 10 литров, по типу КГУ-3-10000)
Обратный холодильник (далее - ОХ) на 10 шаров с холодной проточной водой и шлифом под данную колбу.
Хим. термометр погружной со шлифом под данную колбу с диапазоном до 100гр. Цельсия. Маска зашитная с фильтрами на спирты и закрытыми "ушами", костюм ОЗК (каспер не гарантирует достаточной степени защиты), перчатки химостойкие.
Трубка пвх диаметра 30 (если шлиф 29) должна проверяться перед каждым использованием. Капельная воронка с компенсатором давления ка 250 мл
Штатив под колбу с кольцевым держателем и зажимы для фиксации ОХ, капельной воронки и трубок.
Ведро пвх (подойдёт и черное строительное).
Собираем установку
Ставим на штатив мешалку\колбонагреватель, поверх них -
фиксирующее дно колбы кольцо, надеваем на область, в которой рейки кольца и штатива пересекаются (либо поочерёдно надев на них зажим, либо выкрутив на нём фиксаторы, и зафиксировав ими уже после) первый зажим и калибруем его, поставив колбу на кольцо так, чтобы якорь был надёжно схвачен злектромагнитами (либо обычными магнитами, если используется мешалка попроще), и дно никуда ке смещалось. Сам якорь желательно загружать в колбу, повернув её горло на 90 градусов (то есть, разместив в горизонтальной плоскости). Это позволит избежать повреждения колбы ударом якоря о её днище, что если и не спасёт лабораторию, то явно избавит от многих проблем, которые могут возникнуть впоследствии появления ка ней трещин.
Затем используем зажим "лапка" с пробковыми прокладками у пальцев для того, чтобы зафиксировать главное горло колбы в вертикальном положении. Надеваем на него OX (если не подходит, то через переходник со шлифа OX нa шлиф колбы. Переходников желательно иметь несколько), и фиксируем вторым зажимом-"лапкой".
В следующее горло вставляем капельную воронку, её фиксируем аналогичным образом, в оставшееся горло вставляем градусник.
Надеваем на себя средства индивидуальной защиты.
Затем, ослабляем (в вертикальной плоскости) зажим, держащий на рейке зажим-лапку с ОХ, приподнимаем их и фиксируем их в данном положении.
Наливаем в колбу 3 л метанола, затем - 575 мл 4-метилпропиофенона и весь оксид меди, в остальном метаноле растворяем кристаллический йод.
Перемещаем OX в исходное положение, вставляем в него трубку пвх, включаем нагрев и перемешивание.
Приливаем в капельную воронку по 150мл, настроив её так. чтобы в час в рм приливалось по 200- 250мл. В обшей сложности потребуется порядка 10 приливаний.
Каждый раз после приливания внутрь самой воронки закрываем её притёртой пробкой со шлифом. Tакже, полезным будет иметь при себе запасную, на случай заклинивания.
(Ситуация крайне редкая, но подстраховаться всяко лучше. Если случилось -
не нужно паниковать, просто закрыть краник на запасной, вынуть пробку и перелить из горлышка в горлышко, дальше всё делается в штатном режиме)
При температуре в 20 градусов реакция идёт в обшей сложности 12 часов, я настоятельно рекомендую использовать температурный диапазон от 20 до 30 градусов Цельсия (при 40 реакция проходит хоть и за 8 часов, но испарение метанола слишком активное)
Т.к. Мы используем Оксид меди в качестве катализатора, то йодоводород получающийся в процессе реакции молекулярного йода с кетоном, преобразуется в йод, который вновь реагирует с 4мпф. Как итог, выброс галогенводорода в атмосферу минимизирован, и нам нужно лишь максимально деактивировать пары метанола, выходящие по трубке пвх (для этого её другой конец можно опустить в ведро с водой, подкисленной до 10% уксусной кислотой)
После того, как весь раствор йода прилит, продолжаем мешать в течение 3-4ч, затем экстрагируем йодкетон любым удобным для нас способом (через дхм по аналогии с синтезом бромкетона). Осушаем полученные кристаллы, переливаем метанол в канистры, в которых он поставлялся, промываем колбу с водой, проветриваем помещение.
Снимать\надевать СИЗ желательно непосредственно перед выходом из лаборатории.
повторное использование метанола допустимо не более 2х раз
4 л метилового спирта (работать с ним, а также во время всего синтеза и нахождения в рабочем помещении, только используя химзашиту). В данной реакции (впервые описана в 2007 году) йод используется полностью за счёт применения катализатора (Оксида двухвалентной меди), а также присоединяется селективно по альфа-позиции в кетоне.
Т.К. 1кг йодетона = (1000г/274г/Моль)/0.94= 3.88 Моль, то
соответственно, нам потребуется по 3.88-3.89 Моль каждого прекурсора, что будет равно: 3.88М126=489,2гр Кристаллического йода
3.88М148=574.62гр 4-метилпропиофенона (Удобнее считать 575 мл)
3.88М*80=310.4гр Оксида меди (двухвалентной)
Требуемое оборудование:
Магнитная мешалка. С регулируемым нагревом, который должен будет составлять от 20 до 40 градусов цельсия. (Либо мешалка, совмещённая с колбонагревателем (электромагнит и ротор устанавливаются в пространство в центральной части нагревателя. Там, где нет спирали (также важен хороший обдув той области во избежание потери магнитами силы притяжения. Вариант с колбонагревателем считается более выигрышным, т.к. тепло доставляется в рм не через дно колбы (менее 10% от площади), а через стенки (от 40 до 50%), но важно помнить о технике безопасности при работе с легковоспламенямыми веществами. Всё подключённое к сети оборудование должно быть заземлено!
Стеклянная колба (трёхгорлая на 10 литров, по типу КГУ-3-10000)
Обратный холодильник (далее - ОХ) на 10 шаров с холодной проточной водой и шлифом под данную колбу.
Хим. термометр погружной со шлифом под данную колбу с диапазоном до 100гр. Цельсия. Маска зашитная с фильтрами на спирты и закрытыми "ушами", костюм ОЗК (каспер не гарантирует достаточной степени защиты), перчатки химостойкие.
Трубка пвх диаметра 30 (если шлиф 29) должна проверяться перед каждым использованием. Капельная воронка с компенсатором давления ка 250 мл
Штатив под колбу с кольцевым держателем и зажимы для фиксации ОХ, капельной воронки и трубок.
Ведро пвх (подойдёт и черное строительное).
Собираем установку
Ставим на штатив мешалку\колбонагреватель, поверх них -
фиксирующее дно колбы кольцо, надеваем на область, в которой рейки кольца и штатива пересекаются (либо поочерёдно надев на них зажим, либо выкрутив на нём фиксаторы, и зафиксировав ими уже после) первый зажим и калибруем его, поставив колбу на кольцо так, чтобы якорь был надёжно схвачен злектромагнитами (либо обычными магнитами, если используется мешалка попроще), и дно никуда ке смещалось. Сам якорь желательно загружать в колбу, повернув её горло на 90 градусов (то есть, разместив в горизонтальной плоскости). Это позволит избежать повреждения колбы ударом якоря о её днище, что если и не спасёт лабораторию, то явно избавит от многих проблем, которые могут возникнуть впоследствии появления ка ней трещин.
Затем используем зажим "лапка" с пробковыми прокладками у пальцев для того, чтобы зафиксировать главное горло колбы в вертикальном положении. Надеваем на него OX (если не подходит, то через переходник со шлифа OX нa шлиф колбы. Переходников желательно иметь несколько), и фиксируем вторым зажимом-"лапкой".
В следующее горло вставляем капельную воронку, её фиксируем аналогичным образом, в оставшееся горло вставляем градусник.
Надеваем на себя средства индивидуальной защиты.
Затем, ослабляем (в вертикальной плоскости) зажим, держащий на рейке зажим-лапку с ОХ, приподнимаем их и фиксируем их в данном положении.
Наливаем в колбу 3 л метанола, затем - 575 мл 4-метилпропиофенона и весь оксид меди, в остальном метаноле растворяем кристаллический йод.
Перемещаем OX в исходное положение, вставляем в него трубку пвх, включаем нагрев и перемешивание.
Приливаем в капельную воронку по 150мл, настроив её так. чтобы в час в рм приливалось по 200- 250мл. В обшей сложности потребуется порядка 10 приливаний.
Каждый раз после приливания внутрь самой воронки закрываем её притёртой пробкой со шлифом. Tакже, полезным будет иметь при себе запасную, на случай заклинивания.
(Ситуация крайне редкая, но подстраховаться всяко лучше. Если случилось -
не нужно паниковать, просто закрыть краник на запасной, вынуть пробку и перелить из горлышка в горлышко, дальше всё делается в штатном режиме)
При температуре в 20 градусов реакция идёт в обшей сложности 12 часов, я настоятельно рекомендую использовать температурный диапазон от 20 до 30 градусов Цельсия (при 40 реакция проходит хоть и за 8 часов, но испарение метанола слишком активное)
Т.к. Мы используем Оксид меди в качестве катализатора, то йодоводород получающийся в процессе реакции молекулярного йода с кетоном, преобразуется в йод, который вновь реагирует с 4мпф. Как итог, выброс галогенводорода в атмосферу минимизирован, и нам нужно лишь максимально деактивировать пары метанола, выходящие по трубке пвх (для этого её другой конец можно опустить в ведро с водой, подкисленной до 10% уксусной кислотой)
После того, как весь раствор йода прилит, продолжаем мешать в течение 3-4ч, затем экстрагируем йодкетон любым удобным для нас способом (через дхм по аналогии с синтезом бромкетона). Осушаем полученные кристаллы, переливаем метанол в канистры, в которых он поставлялся, промываем колбу с водой, проветриваем помещение.
Снимать\надевать СИЗ желательно непосредственно перед выходом из лаборатории.
повторное использование метанола допустимо не более 2х раз
