2c-b

AlfaMen

Местный
Регистрация
6 Сен 2018
Сообщения
371
Реакции
429
2C-B, жадность и радости полные штаны...
(Rated as: excellent)
Заварили мы тут недавно с Dionketом простенькое в-во. 2С-B называется. Вроде бы тривиальная схема: 2,5-ДМБА - нитростирол - 2С-Н - 2С-В, но в процессе столкнулись с рядом ситуаций, о которых полезно будет знать многим юхимикам, особенно начинающим.
Итак: Наварив и нажравшись разной гадости (М, DET, хлорфенилпиперазин) и поимев некоторый Опыт, Консилиум(*) постановил: 2С-В - "королю" психоделиков - быть. Сказано - сделано: на божий свет была извлечена банка продажно-буржуйского 2,5-ДМБА. Разумно обосновав свои "аппетиты" решено было ставить загрузку 16.6г (0.1 моль). На первой же стадии (конденсация с нитрометаном в присутствии диацетата этилендиаммония) Консилиум был наказан за свою жадность т.к. выделенных на реакцию 100мл абс. МеОН оказалось явно недостаточно, в рез. чего реак. смесь затвердела от выпавшего через полчаса нитростирола, перегрелась у дна колбы и была выброшена в обр. холодильник. К счастью потери были незначительны. Полученный нитростирол (ок. 17г) после некоторых раздумий (какой р-ль взять? кефир, тэгээф или диоксан; кипятить - некипятить) был загружен в экстрактор Соксклета и восстановлен 17г ЛАГа в сухом кефире (процедура долгая, Dionket измучился от нетерпения). Тут Консилиум был наказан за свою жадность во второй раз. В целях экономии драгоценного сухого кефира было решено большую часть оного из реакц. смеси отогнать, а остаток ЛАГа разложить влажным дихлорметаном как потом оказалось). Сказано-сделано, и вот уже в почти сухой остаток льется CH2Cl2 с этанолом. Вначале ничто не предвещало беды, ЛАГ спокойно шипел и булькал водородом, постепенно угасая... Для придания Al(OH)3 некой фильтруемости Фомальгаут льет в смесь 10%-ный NaOH маленькими порциями и весело размешивает шпателем. В один "прекрасный" момент шпатель разламывает неприметный комочек, что сопровождается бурным вскипанием и воспламенением. Из горла колбы валит 40см-й столб очень коптящего пламени, Dionket мечется в панике, пытаясь нащупать огнетушитель, Fomalhaut пытается накрыть горло колбы куском картона (первое, что попало под руку), натыкаясь на торчаший из него шпатель и дико матерясь... В конце концов Везувий был потушен, а из реакц. массы (местами обуглившейся) было выделено 11г коричневого вонючего масла 2С-Н, быстро твердеющего на воздухе. Чистота около 90% согласно ТСХ. Консилиум постановил масло бромировать без перегонки. Сказано-сделано. В колбу залито 20мл лед. АсОН, добавлен 2С-Н и прикапан бром (в 20мл АсОН) из расчета на 90%-ную чистоту 2С-Н. 10мин - ничего, 20мин - ничего (Dionket паникует), 25мин - вываливает обильный осадок
Фомальгаут счастлив, Дионкет ликует, предвкушая вкусный трип. Тут Консилиум в третий раз проявил жадность, решив для увеличения выхода доосадить 2С-В гидробромид кефиром. После прибавления 50мл кефира 2С-В гидробромид был отфильтрован, промыт кефиром и высушен в вакууме при 70град. Выход целых 13г белого крист. порошка, согласно ПМР спектру содержащего 92% 2С-В и 8% 2С-Н (блин из-за доосаждения кефиром!!!). Тут Фомальгаут решил повозиться с маточником Упарив оный на роторе (и попутно наслушавшись нравоучений о вреде жадности в исполнеии Dionketа) получил коричневое масло, которое было растворено в 30мл воды, и 2С-В гидрохлорид был осажден 15мл конц. HCl. После сушки в шкафу при 120град получили еще 1.5г светло-серого гидрохлорида 2С-В.
Выводы:
1) Жадность это не всегда плохо.
2) Восстанавливать диметоксинитростирол лучше в кефире с помощью экстрактора Соксклета, а не в THF, как у Шульгина. Выходы больше (у нас overall - 43%, у Шуры - 21%), да и кефир дешевле.
3) Для переведения 2С-В гидробромида в гидрохлорид достаточно растворить его в мин. кол-ве воды и осадить конц. солянкой, а не мудохаться с подщелачиванием, экстракцией, перегонкой и осаждением HCL, как у дяди Шуры.

P.S. 10мг 2С-В гидрохлорида действуют хорошо, но это не то, что я от него ожидал (вижуалсов нет). Надо варить что-то еще ... Кстати, Dionket скушал 60мг 2С-В.

Недавно один друг подарил мне немного 2,5-диметоксибензальдегида. Он (2,5-диметоксибензальдегид) был чуть желтоватого цвета вместо белого, но это, в общем то, не проблема.
18г. 2,5-диметоксибензальдегида было растворено в 10г. нитрометана, и к полученному раствору был добавлен циклогексиламин в 6% молярном отношении при перемешивании. Раствор был оставлен в темном помещении при комнатной температуре на 20 часов. В итоге выпала замечательная оранжевая кристаллическая масса. Перекристаллизация из теплого изопропанола с последующей сушкой на воздухе дали 10г. нитростирола. Выход – примерно 50%, вполне удовлетворительно, однако я думаю, если смесь выдержать 36 часов вместо 20, то выход должен повыситься. Продукт представляет собой рыжие иглы.
 
Интересная инфа) а чего фото не приложиле интересно же)
 
  • Like
Реакции: baxx
Не приходилось пробовать , не встречалось никогда !!! Что это за вещество , как прет , какое время дейсттвия ?
 
Ну поговаривают,что 2С-В сейчас если использовать,то только собственно сделанную,поскольку если сейчас брать в каких-либо магазинах,то она зачастую идёт низкого качества
 
Звучит интересно,но как написали выше фото для визуализации действительно не хватает.
 
Назад
Сверху